Rápida Triagem, Identificação e Quantificação de Resíduos de Pesticidas em Alimentos Utilizando a Tecnologia GC-MS Orbitrap
Desde 2013 podem ser submetidas a qualquer momento propostas de parceria entre grupos de São Paulo e grupos apoiados pelo Conselho de Pesquisas de Biotecnologia e Ciências Biológicas do Reino Unido (foto: República / Pixabay)
GC-MS é uma técnica amplamente empregada em vários laboratórios de análise de resíduos de pesticidas, oferecendo boa eficiência de separação e a possibilidade de escolha de detectores quadrupolo ou triplo-quadrupolo. Analisadores quadrupolo são seletivos, sensíveis e custo-efetivos, operando em resolução de nominal de massa. Utilizando esta tecnologia, a seletividade necessária para separar os pesticidas alvos do background da matriz é obtida pelo uso de varreduras de íon selecionado (SIM) ou varreduras de monitoramento selecionado de reações (SRM). Tanto SIM quanto SRM são utilizados em experimentos de compostos-alvos nos quais o espectrômetro de massa é pré-programado utilizando uma lista de pesticidas selecionados antes das injeções. Contudo, a busca de compostos alvos pré-definidos limita o escopo da análise e pode resultar em falsos-negativos (não detecção) tanto de compostos não conhecidos quanto de compostos fora da lista inicial de alvos, o que pode ser preocupante numa análise de segurança alimentar. Essa limitação tem levado aumento do interesse em desenvolver métodos de análise utilizando sistemas de MS que operem em Full Scan MS com uma resolução de massa superior ao de sistemas triplo-quadrupolo, propiciando níveis equivalentes de seletividade e performance quantitativa.
O sistema de GC-MS Orbitrap possui um escopo quase ilimitado de análise através de varreduras Full Scan com alta resolução, atingindo seletividade e capacidade de quantificação equivalentes aos sistemas triplo-quadrupolo, e em conformidade com as orientações de órgãos internacionais como SANCO e FDA.
Para a maioria dos pesticidas, o MRL atual é < 0,01 mg/Kg (10 ng/g). Os IDLs obtidos com o GC-MS Orbitrap são equivalentes àqueles obtidos com os sistemas triplo-quadrupolo (90% com IDL < 2 ng/g)
Figura 1 – Comparação do IDL99 (ng/g) calculado para 132pesticidas a partir de um padrão em matriz de 5 ng/g, utilizando o GC-MS Orbitrap (esquerda) em Full Scan MS e o Triplo-quadrupolo TSQ 8000 (direita) em SRM.
Figura 2. Desvios da massa exata (média de 10 medições) para os pesticidas identificados em 5 (ou 10) ng/g em alimentos de bebê.
Figura 3. Terbutilazina a 0,5 pg (on column) mostrando o XIC sobreposto para o íon de quantificação e três fragmentos adicionais de confirmação (esquerda). A medida de massa para cada íon e o erro de massa (em ppm) estão anotados. O espectro de massa (direita) indicando os íons usados para quantificação e confirmação. A área ampliada mostra o fragmento menos intenso (m/z 138.07737) medido com uma exatidão de massa de 0,3 ppm.
O sistema GC-MS Orbitrap propicia alta performance quantitativa em Full Scan para uma análise mais ampla de resíduos de pesticida, mesmo com separações de Fast-GC. Sua alta velocidade de varredura, alta resolução e excelente exatidão de massa, aliada à elevada sensibilidade em Full Scan permite a quantificação acurada e reprodutível de pesticidas em concentrações muito baixas.
Aquisição rotineira a 60.000 de resolução FWHM em m/z 200 elimina as interferências isobáricas, aumentando a confiabilidade dos resultados da triagem de pesticidas em matrizes complexas. A exatidão de massa da ordem de sub-ppm para todos os picos assegura a identificação correta dos compostos.
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