Preparo de amostra e análise por GCMS SQ de carbamato de etila em Cachaça usando hidrogênio como gás de arraste

Autores:

Celso Blatt e Simone Nascimento

Agilent Technologies Brasil

Alameda Araguaia, 1142 – Alphaville, Barueri – SP

celso_blatt@agilent.com

Resumo

Carbamato de etila é muito comum em bebidas alcoólicas e sua análise é feita geralmente por GCMS. Nesse trabalho foi desenvolvido um método simples de preparo da amostra para remoção de interferentes, principalmente os açucares para poder injetar direto no GCMS. A análise por GCMS foi feita no GC Intuvo com coluna planar DB-624ms e o espectrômetro de massa um quadrupolo simples no modo SCAN e SIM simultâneo. O gás de arraste hidrogênio foi fornecido pelo gerador de gases da PEAK. Os resultados são robustos e tanto no modo SCAN quando no modo SIM as curvas de calibração ficaram ótimas e atenderam os limites da legislação Brasileira.

Palavras Chave: Carbamato de Etila, GCMS, preparo de amostra, QuEChERS, Cachaça, hidrogênio

Abstract

Ethyl carbamate is very common in alcoholic beverages and its analysis is usually done by GCMS. In this work a simple method of sample preparation for removal of interferents was developed, mainly the sugars to be able to inject directly into the GCMS. GCMS analysis was performed on GC Intuvo with DB-624ms planar column and the mass spectrometer was a single quadrupole in SCAN and Sim simultaneous mode. The carrier gas hydrogen was supplied by the PEAK gas generator. The results are robust and both in the SCAN mode and in the SIM mode the calibration curves have been optimal and have met the limits of the Brazilian legislation.

Keywords: Ethyl Carbamate, GCMS, sampling preparation, QuEChERS, Cachaça, hydrogen

1 – Introdução

Carbamato de etila, também conhecido como uretana, é um éster etílico de um ácido carbâmico. Estudos em animal tem demonstrado o seu potencial carcinogênico (Baffa Junior e colaboradores, 2011). A grande presença do carbamato de etila em bebidas alcoólicas foi descoberta na metade dos anos 1980. Foi descoberto que o carbamato de etila é formado da reação de etanol com a ureia. Esta reação ocorre mais em altas temperaturas e, portanto, altas concentrações de carbamato de etila são encontrados em bebidas que são aquecidas durante o processamento, tal como cachaça, whisky e outras bebidas destiladas. Adicionalmente, o aquecimento das garrafas durante o transporte e manuseio pode elevar o conteúdo de carbamato de etila. Na legislação do Brasil, o limite permitido de carbamato de etila é de 150 μg/L (Masson e colaboradores, 2014).

Normalmente essa análise é feita por cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrômetros de massa (GCMS), mas sempre precedida por um preparo de amostra. O preparo de amostra (Ryu e colaboradores, 2015) pode ser por extração liquido-liquido ou extração em fase solida com o objetivo de remover os açucares e outros compostos que não são voláteis e podem ficar retidos ou degradados no liner do GC ou no começo da coluna capilar. O preparo de amostra aplicado baseou-se no artigo publicado por Guerreiro e colaboradores (2018), onde apresentou uma fácil abordagem para remoção de co-extratos polares como açúcares e separação da fase aquosa de amostras de cachaça.

A análise por GCMS geralmente é feita com hélio como gás de arraste e usando uma coluna capilar com media polaridade para reter o Carbamato de etila e o espectrômetro de massa no modo SIM para monitorar a massa especifica do composto. Uma alternativa ao uso do hélio como gás arraste é usar hidrogênio que pode ser de gerador de gás comercial e simplesmente trocando uma lente de saída da fonte de impacto de elétrons (Connor e Fidelis, 2018).

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