A Importância da Validação de Métodos Analíticos

Por Eduardo Pimenta de Almeida Melo*

O desenvolvimento de um novo método analítico ou a adaptação e implementação de um método já normalizado ou descrito na literatura técnica, envolve um processo de avaliação que estime sua eficiência na rotina do laboratório. À esse processo, habitualmente, denomina-se validação.

O objetivo da validação consiste em demonstrar que um determinado método analítico proposto é adequado ao que se propõe; ou seja, garantir que a metodologia analítica seja exata e precisa, além de estável, reprodutível e flexível para uma faixa específica de uma substância que se espera identificar ou quantificar. Em suma, validar significa garantir que as análises de rotina reproduzam valores consistentes se comparadas a um valor de referência.

Com isso, temos que o método é considerado validado quando o mesmo é avaliado segundo uma série de parâmetros estabelecidos, como: especificidade e seletividade, linearidade, intervalo ou faixa de trabalho, precisão, limite de detecção, limite de quantificação, exatidão e robustez (repetitividade) e apresenta o desempenho esperado.

A validação de um método vai além de se obter resultados de exatidão idênticos para uma série de medidas realizadas. Ela inclui além dos parâmetros ditos anteriormente, uma completa análise considerando diferentes analistas, equipamentos de medição e ensaio, métodos de análise e quaisquer outras possíveis fontes de variação do processo analítico.

Para auxiliar no processo de validação de um método, uma vasta literatura está disponível, dividindo-se entre os mais amplos campos, entre elas: ABNT NBR ISO/IEC 17025 que trata dos requisitos gerais para competência de laboratórios de calibração e ensaios; INMETRO DOQ-CGCRE-008: orientação sobre validação de métodos analíticos; EURACHEM: The Fitness for Purpose of Analytical Methods; ou ANVISA: Resolução 899.

Em virtude da importância da validação de um método de análise, o primeiro passo e de todos o mais importante para se ter sucesso nesta empreitada é o planejamento do processo de validação do método desenvolvido ou adaptado. Um bom planejamento deve conter, minimamente, as etapas de:

• Definição clara do objetivo do método analítico que se encontra em desenvolvimento e validação;
• Definição dos parâmetros de desempenho e critérios de aceitação a serem considerados como validadores do método;
• Quantos e quais experimentos preliminares serão realizados com o objetivo de se definir a conformidade do sistema de medição a ser utilizado nos ensaios de validação;
• O protocolo de avaliação ou plano mestre de validação que será utilizado e quais experimentos serão realizados para validar o método desenvolvido;
• Relatório de validação com todos os detalhes dos testes e a análise estatística detalhada dos dados.

Quanto melhor e mais detalhado for o planejamento, maiores são as chances de se ter sucesso na validação do novo método.

Assim, dada à importância do tema validação associada às fortes regulamentações de alguns setores ou às necessidades de comerciais de tantos outros, os laboratórios de todos os âmbitos devem estar atentos aos seus métodos analíticos e sua adequada validação, sempre que o convier.

Não se ater detalhadamente ao processo de validação, construindo um trabalho adequado e robusto que seja capaz de garantir a competência do método desenvolvido, pode transformar um trabalho digno de louvores em uma grande perda de esforço e comprometer a reputação do laboratório de análises.

No próximo número descreveremos um pouco sobre o uso dos MRC (Materiais de Referência Certificados) na validação dos métodos.

Eduardo Pimenta de Almeida Melo é Engenheiro Químico, Gerente de Laboratórios da CSN Mineração, MBA em Gestão Empresarial, Pós–Graduado em Gestão de Laboratórios e Especializado em Data Science. Coordenador da Comissão de Estudos para Amostragem e Preparação de Amostras em Minério de Ferro para a ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas.

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