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controle de qualidade industrial

Análise de minerais

Controle de qualidade industrial: Erros Sistemáticos em Sistemas de Medição

por jornalismo-analytica 29 de maio de 2019
escrito por jornalismo-analytica
Eduardo Pimenta de Almeida Melo, Engenheiro Químico, Gerente de Laboratórios da CSN Mineração, MBA em Gestão Empresarial, Pós–Graduado em Gestão de Laboratórios e Especializado em Data Science. Coordenador da Comissão de Estudos para Amostragem e Preparação de Amostras em Minério de Ferro para a ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas.

As incertezas de um sistema de medição podem ser divididas em dois componentes básicos: um componente aleatório e outro sistemático. O componente aleatório, comumente chamado de erro, no caso das análises minerais está diretamente relacionado às características intrínsecas dos minérios submetidos à análise e não apenas ao sistema de medição utilizado. Isto ocorre independentemente das técnicas amostrais ou analíticas estão sendo utilizadas no processo de determinação.

Já o componente sistemático, também conhecido como vício ou viés, está diretamente relacionado ao sistema de medição, variando de acordo com o minério que está sendo amostrado ou analisado naquele sistema. Ou seja, este vício é a resultante do somatório da interação dos efeitos dos elementos sistema de medição e do minério. A alteração de um minério em um determinado sistema pode resultar em um vício maior, menor ou ausente quando comparado a outro mineral. Mas, invariavelmente um erro sistemático é sempre provocado pelo projeto, modelo construtivo, ajustes ou modelo operacional definido para o sistema de medição.

Para uma amostra ser representativa do todo é preciso que todas as partículas tenham as mesmas chances de serem amostradas. Podemos extrapolar, de forma inequívoca, esta definição para as mais diversas etapas do processo analítico. Assim, o erro sistemático pode ocorrer em qualquer etapa: amostragem, preparação da amostra para ensaios ou análises e ensaios.

Esta falta de oportunidade de uma partícula ser amostrada pode ocorrer por uma infinidade de motivos, como por exemplo, pelo volume de produção da indústria mineral o sistema de amostragem pode ser incapaz de transpassar o fluxo e coletar uma porção proporcional do mesmo, ou porque durante a etapa de preparação de amostras existe a perda de um material extremamente fino que constitui a amostra do minério em análise.

Outro ponto fundamental para a inserção de erros sistemáticos nos sistemas de medição vem de um importante conceito preconizado pela ISO 9001:2015:

“Quando a rastreabilidade de medição for um requisito, ou for considerada pela organização parte essencial da provisão da confiança na validade de resultados de medição, os equipamentos de medição devem ser:

  1. a) verificados ou calibrados, ou ambos, a intervalos especificados, ou antes do uso, contra padrões de medição rastreáveis a padrões de medição internacionais ou nacionais.”

Este ponto é capital, pois frente a necessidade de redução de custos, aumento de produtividade dos empregados e equipamentos e a entrega de resultados em prazos cada vez mais curtos, os laboratórios se preocuparam apenas em calibrar seus equipamentos periodicamente, em especial, balanças. Porém, entre duas calibrações, muitos eventos podem acontecer e os equipamentos de medição podem não mais se encontrar nas condições ideais pós calibração. A verificação periódica irá identificar o momento em que o distúrbio ocorreu e, impedir que o sistema de medição apresente vício em seus resultados.

Em colunas anteriores já dissemos a importância do uso de padrões de qualidade, importantes aliados na eliminação ou redução de vícios dos equipamentos analíticos, como, espectrômetros, tituladores, colorímetros, entre outros. Os padrões que permitirão o adequado ajuste destes equipamentos, garantindo uma boa acurácia dos resultados.

Outro elemento importante é o operador, que muitas vezes tem sua importância minimizada, em especial em tempos de automação dos processos analíticos, sendo um potencial causador de erros sistemáticos. Divergências operacionais entre dois empregados, seja na forma de calibrar e verificar um equipamento ou no modo como interpreta um determinado indicador de qualidade, pode levar a sérios erros operacionais sistemáticos de difícil identificação. Assim, uma equipe bem treinada é crucial, uma das formas é através da construção de fóruns, onde operadores compartilham experiências e técnicas.

Estes são os erros sistemáticos mais comuns que se pode ter nas análises minerais e em um processo de medição em geral. A redução dos erros sistemáticos para níveis aceitáveis para o cliente é uma obrigação dos laboratórios de análises minerais, uma vez que é a partir dos resultados mensurados nestes que se tem a valoração de reservas minerais, a definição de valores para comércio entre partes e ajustes de qualidade de produtos comercializados. Claro que reduzir ou eliminar este vício tem um preço e que, por óbvio, é menor do que a falta de confiança nos resultados emitidos.

29 de maio de 2019 0 comentários
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Notícias

Mudanças na legislação internacional vão afetar indústria farmacêutica brasileira, diz especialista em controle de contaminação

por jornalismo-analytica 28 de maio de 2019
escrito por jornalismo-analytica

Para Matts Ramstorp, doutor em biotecnologia e bioquímica, norma europeia passa por revisões positivas, que vão nortear o futuro do Gerenciamento de Risco para a Qualidade em salas limpas

Matts Ramstorp, doutor em biotecnologia e bioquímica pela Lund University, da Suécia, um dos mais reconhecidos especialistas do mundo em salas limpas, estratégias de controle de contaminação e BPFs.

 

A regulamentação internacional sobre as boas práticas de fabricação de medicamentos passa por uma profunda transformação e a indústria farmacêutica brasileira precisa estar atenta a essa discussão, que vai nortear o futuro da legislação mundial sobre salas limpas utilizadas na fabricação de produtos estéreis.

A opinião é de Matts Ramstorp, doutor em biotecnologia e bioquímica pela Lund University, da Suécia, um dos mais reconhecidos especialistas do mundo em salas limpas, estratégias de controle de contaminação e BPFs (Boas Práticas de Fabricação). Ramstorp percorreu cinco cidades do Brasil neste mês com o roadshow “Estratégias de Controle de Contaminação em Salas Limpas: Seja mais Rápido que o Futuro”, promovido por DuPont™ Tyvek®.

Ramstorp abordou, nas palestras, o atual processo de revisão do Anexo 1, Volume 4, da Eudralex, compêndio de normas da União Europeia sobre produtos na área de saúde. O anexo regula, especificamente, a fabricação de produtos farmacêuticos estéreis para seres humanos.

“Há muitas mudanças sendo discutidas atualmente, mas garanto que elas não vão fazer com que a indústria farmacêutica vire de ponta-cabeça. São mudanças positivas, que, no futuro, vão ajudar a elevar o nível de segurança e reduzir riscos em processos”, afirma Ramstorp, que também é autor de livros e publicações técnicas sobre o assunto.

Para Ramstorp, a principal diferença entre o atual Anexo 1 e o já chamado “Novo Anexo 1” está no GRC (Gerenciamento de Risco para a Qualidade) . “Hoje, o anexo baseia-se em fatos, números, tabelas. O Novo Anexo 1 reduziu muito a quantidade de tabelas ao entender que elas são importantes, mas não são a chave para a segurança do paciente. O GRC é realmente a alma deste documento novo”, diz.

Ramstorp detalhou, em suas palestras, as novidades da revisão normativa, como inclusão de escopo inicial, separação/detalhamento entre classificação e monitoramento de salas limpas, alterações nas tabelas de medição de partículas suspensas/em repouso, atualização de regras no monitoramento microbiológico e novas interpretações sobre o uso de isoladores, entre outros.

Vestimentas

O bioquímico ressaltou, ainda, a importância das vestimentas de proteção no controle de contaminação de salas limpas. Pesquisas científicas comprovam que as pessoas são responsáveis por 75% do total de fontes de contaminação em salas limpas – o restante se divide entre ventilação (15%), estrutura do espaço (5%) e equipamentos (5%).

“Historicamente, as vestimentas, que são o principal elemento de barreira entre a pessoa e o produto, têm sido gerenciadas de forma pobre”, lamenta Ramstorp. “A segurança do paciente sempre será o maior foco da indústria farmacêutica. O futuro vai cada vez mais cobrar o uso correto de vestimentas em salas limpas. Para isso, é preciso capacitar funcionários e pressionar o fornecedor, exigindo evidências científicas dele.”

Matheus Barbosa, Líder de Ambientes Controlados para América Latina

 

Para Matheus Barbosa, Líder de Ambientes Controlados para América Latina, que também palestrou no roadshow, outra tendência no segmento é o uso de vestimentas descartáveis para a proteção de pessoas e produtos. “Estudo global da multinacional aponta, por exemplo, que vestimentas de Tyvek®, não tecido descartável da DuPont, têm desempenho superior em relação a vestimentas reutilizáveis em uma série de características, como eficiência de proteção e custo total”.

O Novo Anexo 1 já passou pelas fases de discussão e redação; recebimento de comentários da sociedade civil (foram cerca de 6.300 sugestões); análise dos comentários; e novo rascunho. Ainda é um documento interno e não há previsão oficial de sua publicação.

O roadshow da DuPont, em parceria com a Berkshire e a Sterilex, percorreu também as cidades de Paulínia (SP), Rio de Janeiro, Belo Horizonte e Anápolis (GO).

Sobre Segurança & Construção

O negócio de Segurança & Construção, líder em produtos e soluções de proteção, é parte da Divisão de Produtos Especializados DowDuPont. Seus pilares são pessoas, estruturas e o meio ambiente. São produtos que permitem a clientes vencer por meio de capacidades únicas, escala global e marcas icônicas como Corian®, Kevlar®, Nomex®, Tyvek®, Styrofoam™ e Filmtec®.

Para mais informações sobre as Soluções de Proteção DuPont, visite: http://www.dupont.com/corporate-functions/our-company/businesses/protection-solutions.html

Sobre a Divisão de Produtos Especializados DowDuPont

A Divisão de Produtos Especializados DowDuPont, uma divisão da DowDuPont (NYSE: DWDP), é líder mundial em inovação com materiais, ingredientes e soluções baseados em tecnologias que ajudam a transformar indústrias e a vida cotidiana das pessoas. Nossos funcionários aplicam ciência e experiências diversas para ajudar os clientes a desenvolverem suas melhores ideias e oferecerem soluções essenciais em mercados-chave, incluindo eletrônicos, transportes, construção, saúde e bem-estar, segurança alimentar e segurança do trabalho. A DowDuPont pretende separar a divisão de Produtos Especializados, que será chamada de DuPont, em uma empresa independente, de capital aberto.

Mais informações podem ser encontradas www.dow-dupont.com.

Sobre a DuPont

DuPont (NYSE: DD) tem trazido ciência e engenharia de ponta para o mercado global na forma de produtos, materiais e serviços inovadores desde 1802. A empresa acredita que ao colaborar com clientes, governos, ONGs e líderes, pode ajudar a encontrar soluções para desafios globais, como fornecer alimentos saudáveis suficientes para pessoas em todos os lugares, diminuir a dependência de combustíveis fósseis e proteger a vida e o meio ambiente. Para obter informações adicionais sobre a DuPont e seu compromisso com a inovação inclusiva, acesse http://www.dupont.com.

28 de maio de 2019 0 comentários
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Notícias

Teste de Promoção de Crescimento em monitoramento ambiental aumenta grau de confiança do laboratório farmacêutico

por jornalismo-analytica 28 de maio de 2019
escrito por jornalismo-analytica

(*) Brendan Tindall, Graham Vesey

 

Tradução: Maria Fernanda Areal e Marco Aurélio Floriano Piantola (*)

 

O teste de promoção de crescimento de meios de cultura é uma parte importante dos testes microbiológicos em apoio à qualidade farmacêutica (1). O teste de promoção de crescimento é um requisito de controle de qualidade que confirma a capacidade de um novo lote de meio de cultura para garantir o crescimento de uma seleção predeterminada de microrganismos representativos. Todos os meios utilizados em uma instalação que segue as BPFs devem ser testados, incluindo os meios para limites microbianos, monitoramento ambiental e testes de esterilidade (2,3). Os requisitos de teste de promoção de crescimento aplicam-se a meios produzidos internamente e adquiridos externamente (3,4).

 

Método de diluições versus materiais referência

Os materiais microbiológicos de referência, são disponibilizados atualmente por vários fornecedores para diversas regiões, em formatos qualitativos e quantitativos. Os materiais de referência quantitativos contêm um número definido de micro-organismos viáveis ​​e são normalmente uma suspensão liofilizada ou gel fornecida com um Certificado de Análise (CA) especificando o número de microrganismos viáveis ​​que devem ser recuperados. Antes da disponibilidade de materiais de referência de alta qualidade, o teste de promoção de crescimento era geralmente realizado plaqueando uma suspensão de micro-organismo diluída em série em um novo lote de meios de cultura e em um lote previamente aprovado, visando comparar as recuperações. Esse método mostrou-se difícil na obtenção de resultados precisos (5). Além disso, esta abordagem é potencialmente falha, pois o inóculo não vem com um CA e um declínio gradual na viabilidade pode não ser prontamente detectado. O teste com um material de referência fornece um ponto de calibração externo independente e preciso. Cada lote de material de referência pronto para uso deve provir de um fabricante acreditado na norma ISO 17034: 2016 e oferecer dados quantitativos específicos para o lote no CA (6). O CA deve reportar uma contagem média de unidades formadoras de colônia (UFC) e o desvio padrão para cada lote.

Materiais de referência certificados têm sido amplamente utilizados em química analítica há muitas décadas, mas só estão disponíveis para microbiologistas nos últimos anos (7). Um material de referência certificado é um material de referência caracterizado por um procedimento metrologicamente válido para uma ou mais propriedades específicas, acompanhado por um certificado que declara o valor da propriedade especificada, sua incerteza de medição associada e uma declaração de rastreabilidade metrológica (8). A rastreabilidade metrológica é a propriedade de um resultado de medição pelo qual o resultado pode ser relacionado a uma referência através de uma cadeia ininterrupta de calibrações documentada, cada uma contribuindo para a incerteza de medição (9). Isso significa que, ao usar um resultado de medição com rastreabilidade metrológica, como a contagem média de UFCs de um material de referência certificado credenciado para sua quantificação, as medições podem ser comparadas de maneira significativa mesmo quando são feitas em diferentes momentos e lugares por pessoas diferentes ou usando equipamentos diferentes (10). Para métodos quantitativos tais como testes de promoção de crescimento, um material de referência certificado que tenha um valor de propriedade quantitativo, tal como UFCs, melhoraria ainda mais a capacidade de alcançar resultados comparáveis ​​de acordo com os requisitos da farmacopeia.

Durante a fabricação farmacêutica, cada instalação deve realizar o monitoramento ambiental que mede e monitora os níveis de biocarga microbiana (11). Tendo em mente que as farmacopéias não estão harmonizadas para o monitoramento ambiental e cada uma possui requisitos variados que exigem taxas muito baixas de recuperação inicial de contaminação ou a detecção de níveis muito baixos de UFCs (Tabelas 1 e 2). Os requisitos variam dependendo da criticidade da área de fabricação para a esterilidade do produto. Dependendo da classificação da sala limpa, pode haver requisitos muito rigorosos sobre o resultado do monitoramento ambiental.

Por exemplo, em salas como a ISO 5 e 6, as contagens de UFC permitidas são extremamente baixas e precisam ser gerenciadas muito de perto. Na USP <1116> Controle Microbiológico e Monitoramento de Ambientes de Processamento Asséptico, afirma que as taxas de recuperação inicial de contaminação sugeridas para ambientes assépticos em salas ISO 5 e ISO 6 devem mostrar apenas contaminação em placas de controle <1% e <3% dos tempos, respectivamente (12). Isso significa que, pelo menos, 97% do tempo, não há crescimento esperado. Além disso, nas “Diretrizes da UE para Boas Práticas de Fabricação de Medicamentos para Uso Humano e Veterinário Anexo 1 Fabricação de Medicamentos Estéreis” é muito claro sobre os números de UFC recomendados como limites de contaminação microbiana (13).

 

Tabela 1: Taxas de Recuperação da Contaminação Inicial Sugeridas em Ambientes Assépticos pela USP <1116>

Classificação da sala Amostragem ativa de ar (%) Exposição passiva de placa de 9cm por 4h (%) Placas de contato e  Swab (%) Luvas e roupas (%)
Isolador (ISO 5 ou melhor) <0.1 <0.1 <0.1 <0.1
ISO 5 <1 <1 <1 <1
ISO 6 <3 <3 <3 <3

# Todos os operadores estão vestidos de forma asséptica nesses ambientes (com exceção dos ambientes de fundo para isoladores). Essas recomendações não se aplicam a áreas de produção de produtos não estéreis ou outros ambientes classificados nos quais não são usados aventais totalmente assépticos.

 

Tabela 2: Diretrizes europeias presentes no Anexo 1 da EUPh

Grau Amostragem de ar (UFC/m3) Exposição de placa de 9cm por 4h (UFC/placa) Placas de contato de 55 mm (UFC/placa) Impressão dos 5 dedos da luva (UFC/luva)
A <1 <1 <1 <1
B 10 5 5 5
C 100 50 25 –
D 200 100 50 –

 

Por exemplo, ao considerar placas de contato para salas de Grau A e B (ISO 5 e 6), <1 e <5 colônias devem ser recuperadas. Estes são números muito pequenos de UFCs, implicando que as placas de contato devem ser capazes de recuperar e crescer um pequeno número de micro-organismos. Consequentemente, os usuários precisam ter confiança na qualidade, especialmente no desempenho da fertilidade, do meio de cultura usado. Estudos recentes realizados em monitoramento ambiental de superfícies mostraram variação na recuperação de micro-organismos entre as superfícies amostradas (14). Outro estudo encontrou discrepâncias entre os fornecedores de placas de contato, levando a erros aleatórios e sistemáticos (15). É importante ter muita confiança no desempenho do meio de cultura utilizado.

 

O que a Farmacopéia Americana (USP) diz?

Os requisitos do teste de promoção de crescimento da USP para meios de cultura sólidos e líquidos são descritos no capitulo <61> como: “Para meios sólidos, o crescimento obtido não deve diferir um fator superior a 2 do valor calculado para um inóculo padronizado. Para inóculo recém-preparado, a contagem do crescimento dos micro-organismos deve ser comparável àquela anteriormente obtida com um lote previamente testado e aprovado. Os meios líquidos são aprovados se ocorre o crescimento claramente visível dos micro-organismos comparável ​​ao crescimento obtido em um lote de meio previamente testado e aprovado “(1). A USP também estipula usar menos de 100 UFCs. Um fator de 2 é comumente interpretado como uma recuperação de 50 a 200%, senão metade ou o dobro da contagem de UFCs do inóculo original do teste de promoção de crescimento. No caso de testes de promoção de crescimento, essa comparação está entre as UFCs do meio previamente testado e do novo lote de meio, por exemplo, se o lote anterior de meios testados tivesse 50 UFCs, o novo lote de meio deve ter >25 e <100 UFCs para passar. Esta abordagem permite entre 25 a 100 UFCs, o que poderia ser uma variação de até 75 UFCs entre as placas e ainda ter um teste de promoção de crescimento com resultado satisfatório. Este amplo critério de aceitação permite a variação no inóculo, particularmente se o inóculo for preparado por diluição seriada. A menos que monitorado de perto, a comparação de lotes anteriores pode resultar em declínio progressivo no desempenho da mídia, levando ao possível aceitação de meios de cultura menos férteis (16). Por esta razão, critérios de aceitação que também incluem resultados baseados em preparos padronizados de micro-organismos trazem muito mais confiança aos resultados de testes de promoção de crescimento.

 

Conclusão

  • Use um material de referência acreditado ISO17034: 2016 para crescimento teste de promoção
  • Escolha um material de referência ou material certificado com o menor desvio padrão para aumentar a capacidade de observar mudanças na fertilidade dos meios.
  • Selecione um material de referência ou material de referência certificado com consistência de lote em níveis de UFCs
  • Garanta o uso de um material de referência que corresponda ao descrito no CA
  • Compare a contagem UFC especificada no CA com os resultados do teste de promoção de crescimento e defina níveis internos de recuperação (para meios não seletivos)
  • Monitore tendências em resultados de promoção de crescimento para procurar descontinuidades ou variações na fertilidade dos meios ao longo do tempo

Com a atual disponibilidade de materiais de referência certificados de alta qualidade, precisão e acurácia, consequentemente podem ser alcançados resultados mais precisos e acurados que permitem a qualificação de novos lotes de meios de cultura com um alto grau de confiança.

 

Referências

  1. USP <61> Microbiological examination of non-sterile products: microbial enumeration tests
  2. USP <1117> Microbiological best laboratory practices
  3. Guidance for Industry: Sterile Drug Products Produced by Aseptic Processing — Current Good Manufacturing Practice, U.S. FDA, September 2004
  4. Pharmaceutical Microbiology Manual, U.S. FDA, 2014
  5. Sutton, S. “Accuracy of Plate Counts.” Journal of Validation Technology 17 (2011): 42–48.
  6. ISO17034:2016 General requirements for the competence of reference material producers
  7. Fajgelj, A. 2000 Using Certified Reference Materials in Analytical Chemistry – Present Status, Trends and Needs. Spectroscopy 15 (2000): 19–21.
  8. ISO Guide 30:2015 Clause 2.1.2
  9. VIM3 Clause 2.41 metrological traceability
  10. Armishaw, P. “Certified Reference Materials – A Path to Traceable Chemical Measurements.” Presented at the Australian National Measurement Institute May 5, 2016.
  11. Peacos, P. “Using Contamination Rates For Environmental Monitoring Trending-It’s Not Just For Clean Rooms.” American Pharmaceutical Review (February 16, 2016)
  12. USP <1116> Microbiological control and monitoring of aseptic processing environments
  13. EU Guidelines to Good Manufacturing Practice Medicinal Products for Human and Veterinary Use – Annex 1 Manufacture of Sterile Medicinal Products – 2008
  14. Goverde M, et al,. “Evaluation of the Recovery Rate of Different Swabs for Microbial Environmental Monitoring.” PDA Journal of Pharmaceutical Science and Technology 71 (2017): 33–42.
  15. Grosselin, J., “Quantitative evaluation of microorganisms recovery from surfaces using contact plates.” Presented at the European Microbiology Conference, Vienna, April 2018.
  16. Guidelines for Assuring Quality of Medical Microbiological Culture Media. July 2012. Culture Media Special Interest Group for the Australian Society for Microbiology, Inc.

 

 

(*) Brendan Tindall é Gerente Global de Soluções e Diretor de Programas na bioMérieux

Graham Vesey é CSO (Chief Scientific Officer) da Regeneus Ltd.

 

Maria Fernanda Areal é Mestre em Ciência de Alimentos pela UFRJ e Gerente de Marketing Indústria da bioMérieux

Marco Aurélio Floriano Piantola é Assessor Científico da bioMérieux.

 

28 de maio de 2019 0 comentários
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Metrologia

A temperatura: elemento chave para a transformação de alimentos crus em cozidos

por jornalismo-analytica 26 de abril de 2019
escrito por jornalismo-analytica

A vida é feita de mudanças ou transformações e uma delas é a dos alimentos crus em cozidos. Já ouvi dizer várias vezes que nós “somos o que comemos” e, portanto, manter hábitos alimentares saudáveis é um dos pré-requisitos para uma melhor qualidade de vida.

Mas, hábito saudável significa comer alimentos crus ou cozidos? Diferente dos demais animais, que se não houvesse a interferência do homem somente se alimentariam de alimentos crus, nós, seres humanos, temos a alternativa de, não apenas por hábito saudável, mas também por prazer e paladar, nos alimentarmos de alimentos crus e cozidos.

Nessa mudança ou transformação de alimentos crus em cozidos, fenômenos químicos e físicos interessantes estão envolvidos. Ao passo em que durante o processo de cozimento os alimentos vão se aquecendo, suas moléculas vão se modificando, fazendo com que, após determinado tempo, cheguem ao que consideramos ponto ideal de cozimento.

Ao nível do mar e em um recipiente qualquer aberto, ao ser aquecida, a água após determinado tempo chega no máximo à temperatura de 100 ºC (temperatura de ebulição). Se o alimento não estiver suficientemente cozido e você achar que está levando muito tempo para isso, de nada adianta aumentar a chama do gás de seu fogão, pois será desperdício. Ocorrerá neste caso apenas o aumento da vazão de vapor. O que estiver em processo de cozimento levará o mesmo tempo para chegar ao estado ideal, independentemente do tamanho da chama, já que a temperatura se manterá a mesma. Com o calor do aquecimento ocorre a mudança de fase da água do estado líquido para vapor e durante este processo a temperatura não aumenta. Porém, há a alternativa de se elevar a temperatura da água acima de 100 ºC, aumentando-se a pressão dentro do recipiente onde o alimento está sendo cozido, e fazer com que o alimento cozinhe bem mais rápido. Para isto existem as chamadas “panelas de pressão”.

A sequência de efeitos durante o funcionamento de uma panela de pressão, que consequentemente levam ao cozimento mais rápido dos alimentos, é a seguinte:

– O calor da chama aquece a água nela contida até a temperatura de ebulição (100 ºC), à pressão normal, quando a panela foi hermeticamente fechada.

– O calor da chama gera vapor, porém não aumenta a temperatura. Ele serve para fazer com que o processo de mudança de fase da água do estado líquido para vapor ocorra. Como o vapor gerado dentro da panela não tem saída, a pressão aumenta.

– Com o aumento da pressão, a temperatura de ebulição da água passa a ser um pouco mais alta do que 100 ºC.

– O calor da chama continua aumentando a pressão que, por sua vez, faz aumentar a temperatura de ebulição da água. Este ciclo continua até alcançar o regime estável determinado pela pressão máxima que a válvula de alívio (de segurança) da panela permite. Tal pressão corresponde ao peso colocado sobre a área da seção transversal do pequeno tubo que se projeta para fora, em geral, no meio da tampa da panela. A partir deste momento a panela não é mais hermética em termos de fechamento, pois permite uma vazão constante de vapor pela válvula de segurança. A temperatura máxima a que se pode chegar é em torno de 120 ºC e a pressão em torno de 180 kPa (1,8 atm).

Sem entrar aqui na discussão dos pós e dos contra no uso das panelas de pressão, uma coisa é certa; elas vieram para facilitar a vida das pessoas!!!

Como metrologistas, não poderíamos perder a oportunidade de aqui mudarmos um pouco o rumo da conversa e falarmos tecnicamente a respeito da grandeza física que viabiliza a transformação de alimentos crus em cozidos, independentemente de isso ocorrer por meio do uso de recipientes abertos, como uma panela comum, ou hermeticamente fechados, como uma panela de pressão. Referimo-nos à grandeza “temperatura”.

A temperatura é uma das grandezas físicas mais conhecidas e mensuradas. Ela é uma medida da energia cinética média dos átomos de uma substância. Quando tocamos um corpo qualquer para sentirmos sua temperatura, na realidade, sentimos as vibrações térmicas dos átomos que o constituem.

De maneira geral, a energia em uma molécula de gás é diretamente proporcional à temperatura absoluta. Conforme a temperatura aumenta, a energia cinética por molécula aumenta. Quando o gás é aquecido, suas moléculas se movem mais rapidamente. Isto produz um aumento de pressão, no caso de o gás estar confinado em um espaço de volume constante, ou um aumento de volume, no caso da pressão permanecer constante.

Os átomos e moléculas em um gás nem sempre se deslocam a uma mesma velocidade. Isso significa que há um intervalo de energia (energia de movimento) entre as moléculas que se deslocam em direções aleatórias e a diferentes velocidades.

Temperatura é também uma medida do calor ou energia térmica média das partículas em uma substância e não depende do número de partículas em um objeto. Por exemplo, a temperatura em uma panela pequena de água fervendo é a mesma que em uma panela grande, mesmo que esta seja maior e, portanto, possua também uma maior quantidade de moléculas.

As escalas comumente usadas na medição de temperatura são a Escala Celsius (°C), a Escala Fahrenheit (°F) e a Escala Kelvin (K). O kelvin (K) é a unidade de temperatura termodinâmica no Sistema Internacional de Unidades (SI) e uma das sete unidades de base. O kelvin, até então, é definido como a fração de 1/273,16 da temperatura termodinâmica do ponto triplo de água. Porém, a partir de 20 de maio de 2019 entra em vigor a nova definição baseada na constante de Bolzmann.

A menor temperatura é o zero absoluto, no qual o movimento térmico de todas as partículas fundamentais na matéria atinge um mínimo, mas não necessariamente param de se movimentar. O zero absoluto é indicado como sendo 0 K ou – 273,15 °C ou – 459,67 °F.

Quando medimos temperatura, não estamos realmente medindo a verdadeira temperatura termodinâmica. Na realidade, estamos medindo T90, que é a temperatura da “Escala Internacional de Temperatura” (ITS-90), definida em 1990.

O ponto triplo da água depende de uma série de fatores incluindo pressão e a precisa composição da água. Por conta disso, em vez de se depender do ponto triplo da água, seria vantajoso se proceder como no caso de outras unidades. Isto é, relacionar a unidade (kelvin) a uma constante fundamental e fixar o valor desta constante. Para o kelvin, a constante correspondente é a constante de Boltzmann k, porque temperatura sempre aparece como energia térmica k·T nas leis fundamentais da física.

Relembrando alguns conceitos, tem-se que a energia cinética de um gás ideal é igual a (1/2) m·v2, onde m é a massa e v é a velocidade. Segundo a Lei dos Gases Ideais, P·V = n·R·T = N·k·T, onde P é a pressão, V é o volume, n é o número de mols, R é a constante universal dos gases ideias, T é a temperatura, N é o número de moléculas e k (constante de Boltzmann) que é igual a R/NA, onde NA é a constante de Avogadro, sobre a qual não discutiremos aqui.

A energia cinética média por molécula em um gás ideal é igual a (3/2) k·T. Portanto, a constante de Boltzmann correlaciona de forma direta a energia contida em cada molécula de um gás ideal com a sua temperatura.

Para a redefinição, k teve de ser determinado com baixa incerteza através de diferentes e independentes métodos. Portanto, a determinação da constante de Boltzmann com alto nível de exatidão foi uma tarefa desafiadora para a metrologia internacional. Em princípio, a constante de Boltzmann foi determinada por meio de um termômetro de referência, medindo-se k·T a uma temperatura conhecida como a do ponto triplo da água.

Os Institutos Nacionais de Metrologia (NMIs, sigla do termo em inglês) espalhados pelo mundo têm o compromisso de disseminar as unidades de medida do SI, a partir da padronização das mesmas, objetivando a confiabilidade dos resultados de medições realizadas nos vários níveis hierárquicos da metrologia. Referimo-nos às medições realizadas nos próprios NMIs, chegando àquelas realizadas nos chamados “chão-de-fábrica” de ambientes industrias ou até mesmo àquelas voltadas às relações comerciais nacionais ou internacionais. Uma dessas unidades é o kelvin.

Por conta de certa “fragilidade” na definição do kelvin com base no ponto triplo da água, em 20 maio de 2019, entra em vigor sua redefinição, assim como de outras unidades de base do Sistema Internacional de Unidades (SI). A redefinição destas se dá por meio de uma base sólida e invariável, consistindo de constantes fundamentais. O kelvin baseia-se, agora, na constante de Boltzmann, que pesquisadores do Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB), na Alemanha, determinaram por meio de um termômetro a gás de constante dielétrica.

A constante de Boltzmann indica como a energia térmica de um gás (isto é, o movimento das partículas de um gás) depende da temperatura. Em um recipiente fechado, a energia cinética pode ser medida pela determinação da pressão do gás. Isso pode ser feito por meio de um termômetro a gás acústico.

Ressonador acústico usado na determinação da constante de Boltzmann (imagem do NPL do Reino Unido)

As medições correspondentes realizadas nos institutos de metrologia da Inglaterra, Itália, França, China e Estados Unidos atingiram uma incerteza de medição de menos de 1 ppm (uma parte por milhão), preenchendo assim a primeira condição estabelecida pelo Comitê Consultivo de Termometria (CCT) para a redefinição do kelvin.

Maiores informações sobre o termômetro a gás acústico podem ser encontradas no seguinte link da internet:

https://bscw.ptb.de/pub/bscw.cgi/d188630/text/work_packages/WP3/introduction/WP3_project_description.htm

Outra condição, no entanto, estipulava que um segundo método independente alcançasse incertezas de medição igualmente pequenas. Por conta disso, o PTB lançou em 2007 o seu projeto com base na termometria a gás de constante dielétrica que  atingiu 1,9 ppm e que, portanto, atendeu à exatidão requerida.

Parte principal do termômetro a gás de constante dielétrica do PTB

Este termômetro especial explora o fato do gás hélio variar a capacitância dos capacitores do termômetro e, consequentemente, tornar possível a determinação da massa específica do hélio a uma dada pressão por meio de medições elétricas, assim como, via massa específica, medir também a temperatura. As medições de capacitância podem ser realizadas com grande exatidão, sendo a incerteza de medição de poucas partes por bilhão.

Porém, para se atingir tal exatidão, tudo deve estar em perfeita sintonia. Isto é, prezando pela obtenção da menor incerteza possível na determinação da constante de Boltzmann, houve a necessidade de se determinar em altas pressões (até 7 MPa) as propriedades dos materiais dos capacitores do referido termômetro e garantir que a pureza do gás hélio utilizado fosse melhor do que 99,99999 %. Além disso, o melhor padrão do PTB para medições de pressão, que se baseia em balanças de pressão, teve que ser melhorado. Isto é, investiu-se na determinação da área efetiva de conjunto pistão-cilindro utilizado em balança de pressão de referência com incerteza extremamente reduzida. Maiores detalhes sobre a metodologia utilizando o termômetro a gás de constante dielétrica podem ser encontrados no seguinte link da internet:

https://bscw.ptb.de/pub/bscw.cgi/d188630/text/work_packages/WP2/introduction/DCGT_method.htm

Esses desenvolvimentos, que são únicos em todo o mundo, só foram bem sucedidos graças a projetos de cooperação dentro do PTB (especialmente com os dois grupos de trabalho em “Pressão” e em “Padrões Geométricos”), assim como graças à cooperação internacional em larga escala, envolvendo diferentes Institutos Nacionais de Metrologia.

O valor atual da constante de Boltzmann é de 1,380649·10-23 joules por kelvin (J·K-1).

A redefinição do kelvin não causa efeito imediato na prática da medição ou na rastreabilidade das medições de temperatura e, para muitos usuários, isso passará despercebido.

A redefinição estabelece as bases para futuras melhorias. Uma definição que não dependa de qualquer substância (água, por exemplo) e de restrições tecnológicas permite o desenvolvimento de novas e mais exatas técnicas que permitam e tornem as medições de temperatura rastreáveis ao SI, especialmente em temperaturas extremas.

Com a redefinição, a orientação sobre a realização prática do kelvin dará suporte à sua ampla disseminação, por meio da descrição de métodos primários para a medição de termodinâmica temperatura e igualmente através das escalas definidas ITS-90 e PLTS-2000.

==============================================================

Pesquisa bibliográfica realizada pelos autores nos seguintes links da internet e de onde consideráveis partes do texto deste artigo foram extraídas:

https://www.nist.gov/pml/redefining-kelvin

https://studybay.com/blog/boltzmann-constant/

https://www.significados.com.br/temperatura/

http://brasilescola.uol.com.br/o-que-e/fisica/o-que-e-temperatura.htm

https://www.bipm.org/utils/common/pdf/CC/CCT/Redefinition_of_the_kelvin_2016.pdf

https://phys.org/news/2017-04-paving-redefinition-temperature.html

https://www.ptb.de/cms/en/ptb/fachabteilungen/abt7/fb-74/ag-743/new-determination-of-boltzmanns-constant.html

https://bscw.ptb.de/pub/bscw.cgi/d188630/text/work_packages/WP3/introduction/WP3_project_description.htm

https://bscw.ptb.de/pub/bscw.cgi/d188630/text/work_packages/WP2/introduction/DCGT_method.htm

http://iopscience.iop.org/journal/0026-1394/page/Focus_on_the_Boltzmann_Constant

http://iopscience.iop.org/article/10.1088/0957-0233/17/10/R01/meta

https://www.bipm.org/utils/common/pdf/SI-statement.pdf

 

26 de abril de 2019 0 comentários
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