Perda por Dessecação e Cinzas Sulfatadas

O ensaio de perda por dessecação é realizado para determinar a quantidade de compostos voláteis presentes em uma amostra. Quando é o caso de ter apenas a água como componente volátil, é indicado o uso da titulação de Karl Fischer para essa quantificação. Tal perda de massa referente aos voláteis pode ser quantificada por procedimentos gravimétrico ou termogravimétrico.

Utilizando a gravimetria, a amostra é triturada até se tornar um pó fino e uma quantidade conhecida é transferida para um recipiente de vidro (pesa-filtro) livre de umidade.

Este recipiente devidamente limpo e aberto é colocado em estufa de secagem em temperatura adequada e pelo tempo necessário, parâmetros que podem variar para cada tipo de amostra, estas informações podem ser obtidas em monografias das farmacopeias vigentes. Em relação ao tempo necessário de secagem, podemos considerar para resultados mais exatos, o momento até que nossa massa esteja constante entre uma pesagem e outra.

Após, o pesa-filtro é então transferido para um dessecador para esfriar até a temperatura ambiente e por fim fazer a pesagem, a qual é realizada antes e após este procedimento, permitindo o cálculo da diferença de massa, entre o peso do pesa-filtro vazio e o peso do pesa-filtro seco com a amostra.

A perda de massa é expressa em porcentagem massa/massa e pode ser calculada conforme mostra a equação abaixo:

%Perda de massa=(Pu-Ps)Pmx100

Em que:

Pm = peso da amostra (g);

Pu = peso do pesa-filtro contendo a amostra antes da secagem (g);

Ps = peso do pesa-filtro contendo a amostra depois da secagem (g).

100 = fator de porcentagem.

O procedimento termogravimétrico pode ser realizado por análise de termogravimetria (TG). Baseia-se na variação da massa da amostra em função da temperatura, possibilitando a construção de um gráfico para visualização do comportamento térmico da substância.

A aparelhagem utilizada por esta técnica é, de modo geral, constituída por um forno elétrico associado a uma balança eletrônica de alta precisão, na qual se insere a amostra sob atmosfera adequada e temperatura controlada. O equipamento aquece e realiza a pesagem simultaneamente da amostra.

O estudo da variação da massa com a temperatura pode ser utilizado para avaliar o comportamento térmico de um composto, teor de umidade e outros solventes, temperatura de ebulição, decomposição térmica, entre outros.

Diferentemente do ensaio de perda por dessecação, a determinação de resíduo por incineração ou cinzas sulfatadas mostra o conteúdo não volátil de uma amostra incinerada junto ao ácido sulfúrico. A principal aplicação é para quantificação de impurezas inorgânicas presentes em materiais orgânicos e inorgânicos termolábeis.

O procedimento, normalmente, é realizado pesando-se exatamente a quantidade adequada para o tipo da amostra, em um recipiente resistente ao aquecimento (cadinho), o qual deve passar por incineração e resfriamento prévio para sua total limpeza. Em seguida, o material é umedecido com ácido sulfúrico e aquecido, brandamente, até ocorrer a carbonização total da amostra. O resíduo obtido deve passar novamente por este processo até não ser observado desprendimento de fumos brancos.

Por fim, o material passa pela incineração em altas temperaturas podendo passar de 600 °C, utilizando o forno mufla por duas a três horas, até obtermos um peso constante do cadinho entre uma pesagem e outra. Para evitar danos a balança utilizada sempre é necessário o resfriamento do cadinho em dessecador antes de ser pesado. Informações mais detalhadas do procedimento para cada tipo de amostra podem ser obtidas nas monografias de farmacopeias.

A porcentagem das cinzas residuais em relação à amostra inicial é calculada através da equação abaixo:

%Resíduos por incineração=(P2-P1)P3x100

Em que:

P1 = peso do cadinho vazio (g);

P2 = peso do cadinho com a amostra depois da incineração (g);

P3 = peso inicial da amostra (g);

100 = fator de porcentagem.

Os dois testes comentados, perda por dessecação e cinzas sulfatadas, são amplamente utilizados na rotina industrial em diferentes tipos de indústrias, podendo parecer testes de fácil execução, mas que guardam detalhes técnicos bem importantes para obtermos resultados confiáveis para aprovação ou reprovação de matérias primas, produtos em processo e produtos acabados.

Referências

Agência Nacional de Vigilância Sanitária – ANVISA. Farmacopeia Brasileira. 6. ed.  Brasília: Anvisa, 2019.

Fonte: CSA Educacional