Como determinar os valores dos ensaios para padrões de referência Mikromol

Os valores dos ensaios para padrões de referência da Mikromol são obtidos por meio da cromatografia líquida de alta performance com matriz de fotodíodos (HPLC-PDA) ou outra técnica cromatográfica, além de conteúdo volátil (água e solvente residual). Para calcular o valor do ensaio (procedimento conhecido como o método 100%), utiliza-se a equação a seguir:

A HPLC é a técnica mais utilizada para avaliar a pureza orgânica e a cromatografia em fase gasosa (GC) é usada apenas quando a HPLC não é aplicável. A água é determinada pela titulação de Karl Fischer e os solventes residuais são estimados pelo uso da ressonância magnética nuclear de prótons (1H-RMN), que é uma técnica poderosa tão precisa quanto a determinação pelas técnicas de GC/headspace. Os experimentos de perda por secagem (LOD) não são realizados, pois a técnica não é tão precisa quanto a determinação combinada de água e solventes residuais.

Além da pureza orgânica, a água e os solventes residuais devem ser identificados para calcular com precisão o ensaio através da abordagem do balanço de massa. Os IRSs qualitativos podem ser usados, sob certas condições, para fins quantitativos, mas essa abordagem leva à superestimação de impurezas nas APIs e FDFs, o que, provavelmente, causará maiores custos do que as despesas de um IRS quantitativo. Contudo, um IRS quantitativo idealmente produzido sob um sistema de qualidade (ISO 17034: 2016) é adequado para todas as aplicações.

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