As técnicas de ICP-OES e ICP-MS
As técnicas de espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES) e espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) possibilitam uma ampla faixa de detecção e quantificação de diferentes elementos.
Estas técnicas têm em comum a utilização de uma fonte de plasma indutivo no equipamento com a função de atomizar e ionizar os elementos de uma amostra em estudo.
O plasma utilizado é formado pela ionização de um gás inerte, como o argônio, que flui por uma tocha envolta por uma bobina de cobre conectado a um gerador de radiofrequência. Quando o gás está fluindo, é criada uma faísca (semente de elétrons) que gera o início da ionização do argônio e, com isto, é aplicada uma frequência entre 27-40 MHz na bobina de carga para acelerar os elétrons fornecidos.
A transferência de energia para os elétrons através da bobina é chamada acoplamento indutivo. Esses elétrons altamente energizados induzem a ionização adicional do gás resultando em um plasma com temperaturas variando entre 7000-10000 K, que são suficientes para promover a atomização e ionização da maioria dos elementos químicos.
A técnica ICP-OES baseia-se na medição da radiação eletromagnética emitida por átomos ou íons excitados pelo plasma nas regiões do espectro visível e ultravioleta (160–800 nm). A amostra a ser analisada é utilizada na forma de solução e passa por um processo de nebulização para ser enviada para vaporização, atomização, ionização e excitação (transição de um estado de menor energia para um de maior energia) na fonte de plasma e assim fornecer os espectros de emissão.
Cada elemento emite radiação num comprimento de onda específico, devido as transições eletrônicas entre níveis de energia diferenciados para cada espécie química quando absorvem energia oriunda da tocha de plasma. Isto permite determinar as identidades dos elementos presentes na amostra e a intensidade da radiação emitida é utilizada para sua quantificação, tornando, assim, a ICP-OES uma técnica muito seletiva e ampla de análise.
Porém, há limitações para a determinação dos átomos C, H, O e N devido ao uso de solventes que os contenham na estrutura e por estarem presentes normalmente no ar, o que causa interferências grandes.
Já a técnica ICP-MS baseia-se na medição do número de íons gerados quando a amostra, que passa por nebulização prévia, é aquecida pelo plasma e estes são separados por um campo magnético de acordo com suas proporções massa/carga. A técnica possibilita a análise com baixo limite de detecção, normalmente, na ordem de pg/mL de analito na amostra.
As informações quantitativas são obtidas pelas quantidades de íons detectados pelo equipamento e as informações qualitativas estão relacionadas a razão massa/carga. Algumas interferências relativas à matriz da amostra podem surgir como a presença de íons poliatômicos com mesma massa que o analito, sobreposição de sinais e bloqueio do nebulizador.
Em relação a aplicabilidade das técnicas, o ICP-OES quanto ICP-MS possuem a versatilidade de possibilitar a análise multielementar em uma única medição e por utilizarem uma fonte de aquecimento, como o plasma, podem ser aplicadas ao estudo de amostras das mais diversas origens como solo, amostras metalúrgicas, agrícolas, alimentos, produtos petrolíferos, materiais biológicos e fármacos.
Neste último, um dos grandes interesses é detectar a presença de elementos catalíticos residuais nas matérias primas, intermediários e nos produtos farmacêuticos finais para controle do processo e controle de qualidade.
Referências
BARBERÁ, R.; FARRÉ, R.; LAGARDA, M. J. Copper: Properties and Determination. In: CABALLERO, B. (editor). Encyclopedia of Food Sciences and Nutrition. E-book: Academic Press, 2003. p. 1634-1639.
CAZES, J. (editor). Analytical Instrumentation Handbook. 3. ed. Nova York: Marcel Dekker, 2005.
Central Analítica – Instituto de Química – USP. Espectrometria de emissão óptica com plasma – ICP OES. Disponível em: http://ca.iq.usp.br/novo/paginas_view.php?idPagina=13. Acesso em: 24 mar 2020.
SMITH, D. R.; NORDBERG, M. General Chemistry, Sampling, Analytical Methods, and Speciation. In: NORDBERG, G. F.; FOWLER, B. A.; NORDBERG, M. Handbook on the Toxicology of Metals. 4. ed. London: Academic Press, 2015. p. 15-44.
Fonte: CSA Educacional
